ANALISIS LEMAK

            Lemak merupakan sekelompok besar molekul-molekul alam yang terdiri atas unsur-unsur karbon, hidrogen, dan oksigen meliputi asam lemak, malam, sterol, vitamin-vitamin yang larut di dalam lemak (contohnya A, D, E, dan K), monogliserida, digliserida, fosfolipid, glikolipid, terpenoid (termasuk di dalamnya getah dan steroid) dan lain-lain. Lemak secara khusus menjadi sebutan bagi minyak hewani pada suhu ruang, lepas dari wujudnya yang padat maupun cair, yang terdapat pada jaringan tubuh yang disebut adiposa (Anonim 2010).

     Dalam analisis lemak, sulit untuk melakukan ekstraksi lemak secara murni. Hal itu disebabkan pada waktu ekstraksi lemak dengan pelarut lemak, seperti phospholipid, sterol, asam lemak bebas, pigmen karotenoid, dan klorofil. Oleh karena itu, hasil analisis lemak ditetapkan sebagai lemak kasar. Terdapat dua metode dalam penentukan kadar lemak suatu sampel, yaitu metode ekstraksi kering (menggunakan soxhlet) dan metode ekstraksi basah. Selain itu, metode yang digunakan dalam analisis kadar lemak dapat menggunakan metode weibull. Prinsip kerja dari metode weubull adalah ekstraksi lemak dengan pelarut nonpolar setelah sampel dihidrolisis dalam suasana asam untuk membebaskan lemak yang terikat (Harper dkk 1979).

 

Prinsip Soxhlet

      Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyu dengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik. Soxhlet terdiri dari pengaduk atau granul anti-bumping, still pot (wadah penyuling, bypass sidearm, thimble selulosa, extraction liquid, syphon arm inlet, syphon arm outlet, expansion adapter, condenser (pendingin), cooling water in, dan cooling water out.
      Bahan yang akan diekstraksi ialah jagung, dedak, tepung ikan, pelet. Penentuan kadar lemak dengan pelarut organik, selain lemak juga terikut fosfolipida, sterol, asam lemak bebas, karotenoid, dan pigmen yang lain . Karena itu hasil ekstraksinya disebut lemak kasar (Darmasih 1997).

Mekanisme Kerja

      Sampel yang sudah dihaluskan, ditimbang 5-10 gram dan kemudian dibungkus atau ditempatkan dalam thimble (selongsong tempat sampel), di atas sample ditutup dengan kapas. Pelarut yang digunakan adalah petroleum spiritus dengan titik didih 60-80°C. Selanjutnya labu kosong diisi butir batu didih. Fungsi batu didih ialah untuk meratakan panas. Setelah dikeringkan dan didinginkan, labu diisi dengan petroleum spiritus 60-80°C sebanyak 175 ml. Digunakan petroleum spiritus karena kelarutan lemak pada pelarut organik.

     Thimble yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam soxhlet. Soxhlet disambungkan dengan labu dan ditempatkan pada alat pemanas listrik serta kondensor. Alat pendingin disambungkan dengan soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksi lemak mulai dipanaskan.

      Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati soxhlet menuju ke pipa pendingin. Air dingin yang dialirkan melewati bagian luar kondenser mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair, kemudian menetes ke thimble. Pelarut melarutkan lemak dalam thimble, larutan sari ini terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifon menuju labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebut sebagai refluks. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 6 jam. Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemak dipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan (Darmasih 1997).

Dasar Pemilihan Metode, Keuntungan dan Kerugian Metode Soxhlet

     Bahan terekstrak yang diperoleh dari kedua cara ekstraksi semakin tinggi dengan semakin polarnya pelarut. Hal ini menunjukkan bahwa senyawa yang bisa terekstrak dalam gambir bersifat polar. Bahan terekstrak paling tinggi dalam hal ini diperoleh dengan menggunakan pelarut campuran etanol dan air pada perbandingan 1:1 (84,77 % (b/b) pada cara maserasi dan 87,69 % (b/b) pada cara Soxhlet).

     Ekstraksi dengan Soxhlet memberikan hasil ekstrak yang lebih tinggi karena pada cara ini digunakan pemanasan yang diduga memperbaiki kelarutan ekstrak. Dibandingkan dengan cara maserasi, ekstraksi dengan Soxhlet memberikan hasil ekstrak yang lebih tinggi. Makin polar pelarut, bahan terekstrak yang dihasilkan tidak berbeda untuk kedua macam cara ekstraksi. Fenolat total yang tertinggi didapatkan pada proses ekstraksi menggunakan pelarut etil asetat. Sifat antibakteri tertinggi terjadi pada ekstrak yang diperoleh dari ekstraksi menggunakan pelarut etil asetat untuk ketiga macam bakteri uji Gram-positif. Semua ekstrak tidak menunjukkan daya hambat yang berarti pada semua bakteri uji Gram-negatif (Whitaker 1915).

daftar pustaka :

http://resepcarapembuatanpengolahanhasilkue.blogspot.com/2010/11/penetapan-lemak-kasar-dan-komponen.html diunduh pada 23 september 2012 pukul 13.07

Gula Reduksi

GULA REDUKSI

    

Gula pereduksi merupakan golongan gula (karbohidrat) yang dapat mereduksi senyawa senyawa penerima elektron, contohnya adalah glukosa dan fruktosa.Ujung dari suatu gula pereduksi adalah ujung yang mengandung gugus aldehida atau keto bebas. Semua monosakarida (glukosa, fruktosa, galaktosa) dan disakarida (laktosa,maltosa), kecuali sukrosa dan pati (polisakarida), termasuk sebagai gula pereduksi.Umumnya gula pereduksi yang dihasilkan berhubungan erat dengan aktifitas enzim, dimana semakin tinggi aktifitas enzim maka semakin tinggi pula gula pereduksi yang dihasilkan. Jumlah gula pereduksi yang dihasilkan selama reaksi diukur dengan menggunakan pereaksi asam dinitro salisilat/dinitrosalycilic acid (DNS) pada panjang gelombang 540 nm. Semakin tinggi nilai absorbansi yang dihasilkan, semakin banyak pula gula pereduksi yang terkandung.

Glucose

D-fructose

 

 Kadar gula reduksi ditetapkan dengan menggunakan cara spektrofotometri, metode Nelson-Somogyi.

Reagensia

a.    Reagensia Nelson:

Reagensia Nelson A: larutkan 12,5 g Natrium karbonat anhidrat, 12,5 g garam Rochelle, 10 g Natrium bikarbonat dan 100 g Natrium sulfat anhidrat dalam 350 ml air suling. Encerkan sampai 500 ml.

Reagensia Nelson B: larutkan 7,5 g CuSO₄.5H₂O dalam 50 ml air suling dan tambahkan 1 tetes asam sulfat pekat.

Reagensia Nelson dibuat dengan cara mencampur 25 bagian reagensia Nelson A dan 1 bagian reagensia Nelson B. Pencampuran dikerjakan pada setiap hari akan digunakan.

b.    Reagensia Arsenomolybdat

Larutkan 25 g Ammonium molybdat dalam 450 ml air suling dan tambah 25 ml asam sulfat pekat. Larutkan pada tempat yang lain 3 g Na₂HAsO₄.7H₂O dalam 25 ml air suling, kemudian tuanglah larutan ini ke dalam larutan yang pertama. Simpan dalam botol wwarna coklat dan diinkubasi pada suhu 37 ^oC selama 24 jam. Reagensia ini baru bisa digunakan setelah masa inkubasi tersebut, reagensia ini berwarna kuning.

c.    Pb-asetat

Buat larutan Pb-asetat jenuh dan netralkan dengan NaOH. Untuk menghilangkan kelebihan Pb yang digunakan dalam penjernihan, tambahkan ke dalam filtrat K atau Na-oksalat anhidrat secukupnya.

d.    Aluminium hidroksida

Larutan tawas dalam air (1:20), masukkan ke dalam ammonia 10% (1 bagian tawas: 1,1 bagian ammonia 10%). Endapan yang diperoleh dibiarkan mengendap, cairan yang terdapat diatasnya dituang. Endapan ditambah air, diaduk, dibiarkan, kemudian cairan dituang lagi. Pekerjaan ini diulang kembali sampai cairannya tidak bereaksi basis. Endapannya disimpan sebagai pasta.

Pembuatan Kurva Standar

a.    Buat larutan glukosa standar (10 mg glucose anhidrat/100 ml).

b.    Dari larutan glukosa standar tersebut dilakukan 6 pengenceran sehingga diperoleh larutan glukosa dengan konsentrasi : 2, 4, 6, 8 dan 10 mg/100 ml.

c.    Siapkan 7 tabung reaksi yang bersih, masing-masing diisi dengan 1 ml larutan glukosa standar tersebut diatas. Satu tabung diisi 1 ml air suling sebagai blanko.

d.    Tambahkan ke dalam masing-masing tabung diatas 1 ml reagensia Nelson (reagensia a), dan panaskan semua tabung pada penangas air mendidih selama 20 menit.

e.    Ambil semua tabung dan segera dinginkan bersama-sama dalam gelas piala yang berisi air dingin sehingga suhu tabung mencapai 25^oC.

f.     Setelah dingin tambahkan reagensia Arsenomolybdat (reagensia b), gojog sampai semua endapan Cu₂O yang ada larut kembali.

g.    Setelah semua endapan Cu₂O larut sempurna, tambahkan 7 ml air suling gojoglah sampai homogeny.

h.    Teralah “optical density” (OD) masing-masing larutan tersebut pada panjang gelombang 540 nm.

i.      Buatlah kurva standar yang menunjukkan hubungan antara konsentrasi glukosa dan OD.

     Penentuan Gula Reduksi pada Sampel:

a.    Siapkan larutan sampel yang mempunyai kadar gula reduksi sekitar 2–8 mg/100 ml. Perlu diperhatikan bahwa larutan contoh ini harus jernih, karena itu bila dijumpai larutan contoh yang keruh atau berwarna maka perlu dilakukan penjernihan terlebih dahulu menggunakan Pb-asetat atau bubur aluminium hidroksida (reagensia c dan d).

b.    Pipetlah 1 ml larutan contoh yang jernih tersebut ke dalam tabung reaksi yang bersih.

c.    Tambahkan 1 ml reagensia Nelson, dan selanjutnya diperlakukan seperti pada penyiapan kurva standar diatas.

                 d.    Jumlah gula reduksi dapat ditentukan berdasarkan OD larutan contoh dan kurva   standar larutan glukosa.

 Pembuatan Larutan Luff Schoorl

·     20 gr CuSO₄.5H₂O dimasukkan kedalam gelas kimia

·       Ditambahkan 100 mL aquades

·     50 gr asam sirat dimasukan ke dalam gelas kimia

·       Ditambahkan 50 mL H₂O

 

·      310,4 gr Na₂CO₃.10H₂O dimasukkan kedalam gelas kimia

·  Ditambahkan 100 mL H₂O kemudian dipanaskan

·       Larutan 1,2,3 dicampurkan

·       Dibiarkan semalam

sumber pustaka : 

 1. http://id.wikipedia.org/wiki/Gula_pereduksi diunduh 11 September 2012 pukul 05.50

2. http://andrianjati.blogspot.com/2012/03/analisa-gula-reduksi-sudarmadji-dkk.html diunduh pada 11 september 2012 pukul 06.01

3. http://tivachemchem.blogspot.com/2010/10/analisis-kualitatif-dan-kuantitatif.html diunduh 11 Septemer 2012 pukul 06.15

Kualifikasi Windows 7 Starter

Windows 7 sudah resmi dirilis hampir satu tahun yang lalu, tetapi mungkin sebagian belum tahu tentang beberapa edisi Windows 7 yang banyak beredar. Tidak jarang Laptop baru disertakan dengan Windows 7 Starter. Tahukah apa beda edisi ini dengan yang lain? Terdapat paling tidak 6 edisi Windows 7, yaitu : Windows 7 Starter, Home Basic, Home Premium, Professional, Enterprise dan Ultimat.Di sini saya akan mengulas secara singkat tentang Windows 7 Starter

Windows 7 Starter

Target : Seluruh dunia, biasanya hadir dengan paket komputer baru (laptop/netbook)
Fitur andalan : Taskbar, Jump list, Windows MEdia Player, Backup & restore, Action Center, Device Stage, Play to, Fax anda Scan dan Game sederhana.
Kelemahan : tidak ada Aero glass, berbagai fitur modifikasi desktop, windows touch, media center, live thumbnail preview, home group creation, tidak ada Multi bahasa, maksimal RAM 2 GB, tidak terseda versi 64bit.
Harga : Kisaran $50 (di Indonesia)

Dengan windows 7 starter, pengguna tidak bisa mengubah wallpaper atau theme windows. Pada awalnya Windows 7 Starter dibatasi hanya bisa menjalankan 3 program satu waktu, tetapi akhirnya keterbatasan ini dihilangkan, sehingga pengguna tetap bisa menjalankan banyak program dalam satu waktu, dibatasi jumlah memory saja.

Sebenarnya dari ke-6 edisi di atas, 3 edisi yang paling banyak beredar adalah Windows 7 Home Premium, Professional dan Ultimate. Sebenarnya edisi apapun, semua fitur windows 7 sudah ada didalamnya, hanya saja fitur-fitur tersebut hanya diaktifkan menyesuaikan edisi-nya. 

Windows 7 Starter

Untuk pertama kalinya Windows dirancang untuk PC entry level dan tersedia hanya di daerah tertentu. Pertama kali diperkenalkannya sebuah "edisi Pemula" dengan Windows XP, dan melakukan lagi dengan Windows Vista. Starter datang dengan keterbatasan, seperti yang dapat menjalankan hanya 3 aplikasi bersamaan pada PC yang pada suatu waktu (ini termasuk latar belakang proses seperti aplikasi anti-virus, nirkabel dan Bluetooth, dan alat-alat sistem seperti Explorer dan Control Panel).

Ada tentu saja juga akan Windows 7 Edisi Pemula, namun berdasarkan masukan dari para pengguna software dan banyaknya permintaan untuk mengaktifkan notebook pengalaman yang lebih kaya PC kecil dengan Windows 7 Starter,telah diputuskan untuk membuat beberapa perubahan dibandingkan dengan sebelumnyaedisi Pemula.

Untuk pertama kalinya, kita akan membuat Windows 7 Starter seluruh dunia tersedia pada PC notebook kecil. Kami juga akan mengaktifkan Windows 7 Starter pelanggan kemampuan untuk menjalankan banyak aplikasi secara bersamaan seperti yang mereka inginkan, bukannya terbatas dengan batas aplikasi 3 bahwa edisi Starter sebelumnya disertakan.

Kami yakin perubahan ini akan membuat Windows 7 Starter opsi yang lebih menarik bagi pelanggan yang menginginkan sebuah PC notebook kecil untuk tugas yang sangat dasar, seperti browsing web, memeriksa email dan produktivitas pribadi.

Penting untuk dicatat bahwa Windows 7 Starter masih termasuk hanya sebagian dari fitur-fitur yang ditawarkan dalam edisi yang lebih tinggi dari Windows 7 seperti Windows 7 Home Premium, Windows 7 Profesional dan atas. Windows 7 Starter tidak termasuk:

Aero Glass, yang berarti Anda hanya dapat menggunakan "Windows Basic" atau tema buram lainnya. Hal ini juga berarti Anda tidak mendapatkan Taskbar Pratinjau atau Aero Peek.
Personalisasi fitur untuk mengubah latar belakang desktop, warna jendela, atau skema suara.
Kemampuan untuk beralih di antara pengguna tanpa harus log off.
Dukungan multi-monitor.
DVD playback.
Windows Media Center untuk menonton TV direkam atau media lainnya.
Remote Media Streaming untuk streaming musik, video, dan TV direkam dari komputer di rumah Anda.
Domain dukungan untuk pelanggan bisnis.
XP Mode bagi mereka yang ingin kemampuan untuk menjalankan program Windows XP yang lebih tua pada Windows 7.
  Mayoritas konsumen akan menginginkan versi Windows 7 - seperti Home Premium - yang akan membuat notebook kecil mereka mampu semua hal yang dapat Anda lakukan dengan PC "tradisional", seperti bermain film, bekerja dengan dokumen, mendengarkan musik, bekerja dengan foto, dan bahkan bermain game.

Semua edisi Windows 7 telah dioptimalkan untuk dijalankan pada hardware yang luas mulai dari PC notebook kecil sepanjang jalan sampai ke mesin-mesin game high end. Windows 7 Starter tidak boleh dianggap "SKU netbook" sebagai mesin yang paling dalam kategori ini dapat menjalankan setiap edisi Windows 7. Banyak orang telah menginstal Windows 7 Ultimate pada PC notebook kecil dan telah memberikan umpan balik yang sangat positif pada pengalaman mereka.

SPEKTROFOTOMETER

SPEKTROFOTOMETER

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrofotometer merupakan gabungan dari alat optik dan elektronika serta sifat-sifat kimia fisiknya dimana detektor yang digunakan secara langsung dapat mengukur intensitas dari cahaya yang dipancarkan (It) dan secara tidak lansung cahaya yang diabsorbsi (Ia), jadi tergantung pada spektrum elektromagnetik yang diabsorb (serap) oleh benda. Tiap media akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawaan atau warna terbentuk. Nilai absorbansi dari cahaya yang dilewatkan akan sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet.
1. Jenis-jenis menurut pemberian cahaya
Suatu alat absorpsi atom terjadi dari komponen-komponen dasar yang sama seperti spetrofotometer biasa, jadi mengandung : sumber radiasi, monokromator, tempat cuplikan (dalam hal ini nyala), detector dan indicator penguatan (amplifier). Spektrofotometer absorpsi dibagi menjadi 2 jenis.
A. Spektrofotometer single-beam
B. spektrofotometer double-beam.
Perbedaan kedua jenis spektrofotometer tersebut hanya pada pemberian cahaya, dimana pada single-beam, cahaya hanya melewati satu arah sehingga nilai yang diperoleh hanya nilai absorbansi dari larutan yang dimasukan.
Spektrofotometer double-beam, nilai blanko dapat langsung diukur bersamaan dengan larutan yang diinginkan dalam satu kali proses yang sama. Prinsipnya adalah dengan adanya chopper yang akan membagi sinar menjadi dua, dimana salah satu melewati blanko (disebut juga reference beam) dan yang lainnya melewati larutan (disebut juga sample beam).
Dari kedua jenis spektrofotometer tersebut, spektrofotometer double-beam memiliki keunggulan lebih dibanding single-beam, karena nilai absorbansi larutannya telah mengalami pengurangan terhadap nilai absorbansi blanko. Selain itu, pada single-beam, ditemukan juga beberapa kelemahan seperti perubahan intensitas cahaya akibat fluktuasi voltase.
2. Macam-macam Spektrofotometer
. Spectrofotometer ada beberapa jenis, yaitu :
a. AAS atomic absorption spectrofotometer
b. UV-VIS spectrofotometer
c. ICP OES ( Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrofotometer
A. Atomic Absorbtion Spectrofotometer (AAS)
Atomic Absorbtion Spectrofotometer (AAS) atau Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah metode pengukuran spektrum yang berkaitan dengan serapan dan emisi atom. Bila suatu molekul mempunyai bentuk spektra pita, maka suatu atom mempunyai spektra garis. Atom-atom yang terlibat dalam metode pengukuran spektrometri atomik haruslah atom-atom bebas yang garis spektranya dapat diamati. Pengamatan garis spektra yang spesifik ini dapat digunakan untuk analisis unsur baik secara kualitatif maupun kuantitatif.
Absorbsi (serapan) atom adalah suatu proses penyerapan bagian sinar oleh atom-atom bebas pada panjang gelombang tertentu dari atom itu sendiri sehingga konsentrasi suatu logam dapat ditentukan. Karena absorbansi sebanding dengan konsentrasi suatu analit, maka metode ini dapat digunakan untuk sistem pengukuran atau analisis kuantitatif.
Spektrometri Serapan Atom (SSA) dalam kimia analitik dapat diartikan sebagai suatu teknik untuk menentukan konsentrasi unsue logam tertentu dalam suatu cuplikan. Teknik pengukuran ini dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi lebih dari 62 jenis unsur logam.
Teknik Spektrometri Serapan Atom (SSA) dikembangkan oleh suatu tim peneliti kimia Australia pada tahun 1950-an, yang dipimpin oleh Alan Walsh, di CSIRO (Commonwealth Science and Industry Research Organization) bagian kimia fisik di Melbourne, Australia.
Unsur-unsur dalam cuplikan diidentifikasi dengan sensitivitas dan limit deteksi pada teknik pengukuran ini dapat mencapai < 1 mg/L (1 ppm) bila menggunakan lampu nyala biasa dan dapat dicapai sampai 0,1 ppm dengan menggunakan prosedur SSA yang lebih canggih.
Dalam spektroskopi atomik, faktor-faktor yang dapat menyebabkan pelebaran garis spektra merupakan suatu problem dalam sistem analisis metode ini. Dua hal yang paling sering menimbulkan problem ini adalah pelebaran efek Doppler (Doppler Boardening) dan pelebaran tekanan (Pressure Boardening).





Gambar 5. Bagan Spektrometer Serapan Atom

Gambar 6. Skema Spektrometer Serapan Atom
Keterangan :
a. Sumber Radiasi
b. Burner
c. Monokromator
d. Detektor
e. Amplifier
f. Display (Readout)
Prinsip Dasar SSA :
1. Cuplikan atau larutan cuplikan dibakar dalam suatu nyala atau dipanaskan dalam suatu tabung khusus (misal tungku api).
2. Dalam setiap atom tersebut ada sejumlah tingkat energi diskrit yang ditempati oleh elektron. Tingkat energy biasanya dimulai dengan E0 bila berada pada keadaan dasar (grouns state level) sampai E1, E2 sampai E¥.
B. Spektrofotometri ultraviolet / Tampak (UV-Vis atau UV / Vis)

Mengacu pada spektroskopi penyerapan atau spektroskopi reflektansi di ultraviolet - tampak daerah spektral.. Ini berarti menggunakan cahaya dalam-UV dan terlihat berdekatan (dan dekat dekat-inframerah (NIR)) rentang. Penyerapan atau reflektansi pada rentang terlihat langsung mempengaruhi persepsi warna bahan kimia yang terlibat. Di daerah ini dari spektrum elektromagnetik , molekul menjalani transisi elektronik .Teknik ini melengkapi spektroskopi fluoresensi , di fluoresensi berkaitan dengan transisi dari keadaan tereksitasi ke keadaan dasar , sementara langkah-langkah penyerapan transisi dari negara tanah ke keadaan tereksitasi.

Aplikasi


Contoh dari pembacaan / UV Vis
UV / Vis spektroskopi secara rutin digunakan dalam kuantitatif penentuan solusi logam transisi ion sangat terkonjugasi senyawa organik , dan biologi makromolekul.
• Warna larutan ion logam sangat dipengaruhi oleh keberadaan spesies lain, seperti anion tertentu atau ligan . For instance, the colour of a dilute solution of copper sulfate is a very light blue; adding ammonia intensifies the colour and changes the wavelength of maximum absorption ( λ m a x ). Sebagai contoh, warna dari larutan encer dari tembaga sulfat yang sangat ringan biru; menambahkan amonia mengintensifkan warna dan perubahan panjang gelombang serapan maksimum (λ m x).
• (Pelarut organik mungkin memiliki serapan yang signifikan UV, tidak semua pelarut yang cocok untuk digunakan dalam spektroskopi UV Ethanol menyerap sangat lemah pada panjang gelombang paling..) Polaritas pelarut dan pH dapat mempengaruhi penyerapan spektrum senyawa organik. Tyrosine, for example, increases in absorption maxima and molar extinction coefficient when pH increases from 6 to 13 or when solvent polarity decreases. Tirosin, misalnya, peningkatan penyerapan dan kepunahan maxima koefisien molar ketika meningkat pH 6-13 atau ketika menurun polaritas pelarut.
• Sedangkan biaya transfer kompleks juga menimbulkan warna, warna-warna yang seringkali terlalu kuat untuk digunakan untuk pengukuran kuantitatif.
Untuk panjang lintasan tetap, UV / Vis spektroskopi dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi penyerap dalam suatu larutan Hal ini diperlukan untuk mengetahui seberapa cepat perubahan absorbansi dengan konsentrasi. Hal ini dapat diambil dari referensi (tabel koefisien kepunahan molar ), atau lebih tepatnya, yang ditentukan dari kurva kalibrasi .
Kehadiran suatu analit memberikan respon diasumsikan sebanding dengan konsentrasi. Untuk hasil yang akurat, respon instrumen terhadap analit dalam yang tidak diketahui harus dibandingkan dengan respon terhadap standar; ini sangat mirip dengan penggunaan kurva kalibrasi. Respon (misalnya, tinggi puncak) untuk konsentrasi tertentu dikenal sebagai faktor respon .
Panjang gelombang puncak penyerapan dapat dikorelasikan dengan jenis obligasi dalam suatu molekul tertentu dan berharga dalam menentukan kelompok fungsional dalam sebuah molekul. Misalnya adalah seperangkat pengamatan empiris digunakan untuk memprediksi max λ, panjang gelombang yang intens UV paling / penyerapan Vis, untuk senyawa organik terkonjugasi seperti Diena dan keton . Spektrum saja tidak, bagaimanapun, tes spesifik untuk setiap contoh yang diberikan. Sifat pelarut, pH larutan, temperatur, konsentrasi elektrolit yang tinggi, dan adanya campur zat dapat mempengaruhi penyerapan spektrum.
Variasi percobaan seperti lebar celah (bandwidth efektif) spektrofotometer juga akan mengubah spektrum. Untuk menerapkan UV / spektroskopi Vis untuk analisis, variabel-variabel ini harus dikontrol atau diperhitungkan dalam rangka untuk mengidentifikasi zat ini.
C. Induktif ditambah spektroskopi emisi atom plasma







Spektrometer ICP emisi atom.
Induktif ditambah plasma spektroskopi emisi atom (ICP-AES), juga disebut optik plasma induktif spektrometri emisi digabungkan sebagai (ICP-OES), adalah teknik analisis yang digunakan untuk mendeteksi jejak logamIni adalah jenis spektroskopi emisi yang menggunakan coupled plasma induktif untuk menghasilkan atom gembira dan ion yang memancarkan radiasi elektromagnetik pada panjang gelombang karakteristik tertentu elemen . Intensitas emisi ini merupakan indikasi konsentrasi elemen dalam sampel.








ICP Plasma "obor".
Output atau "bekerja" kumparan dari frekuensi radio (RF) mengelilingi bagian generator ini obor kuarsa. Argon gas yang biasanya digunakan untuk membuat plasma .
Ketika obor dinyalakan, sebuah intens medan elektromagnetik dibuat dalam gulungan dengan kekuatan tinggi frekuensi radio sinyal mengalir dalam kumparan. Sinyal RF dibuat oleh generator RF yang, efektif, pemancar radio daya tinggi mendorong "kumparan bekerja" dengan cara yang sama pemancar radio khas drive antena pemancar. Gas argon mengalir melalui obor dinyalakan dengan Tesla unit yang menciptakan busur debit singkat melalui aliran argon untuk memulai proses ionisasi. Setelah plasma adalah "dinyalakan", unit Tesla dimatikan.
Gas argon terionisasi dalam medan elektromagnetik yang kuat dan arus dalam pola rotationally simetris khususnya terhadap medan magnet kumparan RF. A, stabil suhu plasma tinggi sekitar 7000 K ini kemudian dihasilkan sebagai hasil dari tabrakan inelastik dibuat antara atom argon netral dan partikel bermuatan.
Sebuah pompa peristaltik atau organik memberikan sampel air ke dalam nebulizer dimana dikabutkan dan memperkenalkan secara langsung di dalam nyala api plasma. Sampel segera bertabrakan dengan elektron dan dibebankan ion dalam plasma dan itu sendiri dipecah menjadi bermuatan ion . Berbagai molekul pecah menjadi atom masing-masing yang kemudian kehilangan elektron dan bergabung kembali berulang kali dalam plasma, pemberian dari radiasi pada karakteristik panjang gelombang unsur-unsur yang terlibat.
Dalam beberapa desain, gas geser, biasanya nitrogen atau udara tekan kering digunakan untuk 'memotong' nyala api plasma pada tempat tertentu. Satu atau dua transfer lensa kemudian digunakan untuk memfokuskan cahaya yang dipancarkan pada difraksi kisi mana ia dipisahkan menjadi komponen panjang gelombang dalam spektrometer optik. Dalam desain lainnya, plasma impinges langsung pada sebuah antarmuka optik yang terdiri dari sebuah lubang dari mana aliran konstan argon muncul, membelokkan plasma dan menyediakan pendinginan sementara mengizinkan cahaya yang dipancarkan dari plasma untuk memasuki ruang optik. Masih desain lain menggunakan serat optik untuk menyampaikan beberapa cahaya untuk ruang optik terpisah.
Dalam ruang optik setelah cahaya dipisahkan menjadi panjang gelombang yang berbeda (warna), intensitas cahaya diukur dengan photomultiplier tabung atau tabung fisik diposisikan untuk "melihat" panjang gelombang tertentu untuk setiap baris elemen yang terlibat, atau, dalam unit yang lebih modern, warna dipisahkan jatuh pada sebuah array photodetectors semikonduktor seperti charge coupled device (CCD). Dalam unit menggunakan array detektor, intensitas dari semua panjang gelombang (dalam rentang sistem) dapat diukur secara bersamaan, memungkinkan instrumen untuk menganalisis untuk setiap elemen yang sensitif unit sekaligus. Dengan demikian, sampel dapat dianalisis dengan sangat cepat.
Intensitas setiap baris ini kemudian dibandingkan dengan intensitas diukur sebelumnya yang diketahui konsentrasi dari unsur-unsur, dan konsentrasi mereka kemudian dihitung dengan interpolasi sepanjang garis kalibrasi.
Selain itu, perangkat lunak khusus umumnya mengoreksi untuk gangguan yang disebabkan oleh adanya unsur-unsur yang berbeda dalam sampel yang diberikan matriks.
Contoh penerapan ICP-AES mencakup :
1 penentuan logam dalam anggur,
2. arsenik dalam makanan, dan
3. elemen terikat dengan protein.
ICP-OES secara luas digunakan dalam pemrosesan mineral untuk menyediakan data tentang nilai berbagai aliran, untuk pembangunan saldo massa.
Pada tahun 2008, teknik ini digunakan di Liverpool University untuk menunjukkan bahwa Chi-Rho jimat yang ditemukan di Shepton Mallet dan sebelumnya dipercaya menjadi salah satu bukti awal Kristen di Inggris , hanya tanggal pada abad kesembilan belas.
ICP-AES sering digunakan untuk analisis unsur kelumit dalam tanah, dan itu untuk alasan ini sering digunakan dalam forensik untuk memastikan asal-usul sampel tanah yang ditemukan di TKP atau pada dll korban mengambil salah satu sampel dari kontrol dan menentukan komposisi logam dan pengambilan sampel yang diperoleh dari bukti dan menentukan bahwa komposisi logam memungkinkan perbandingan yang akan dibuat. Sementara bukti tanah tidak mungkin berdiri sendiri di pengadilan itu pasti menguatkan bukti lain.


3. Kalibrasi Spektrofotometer
Yang perlu dikalibrasi adalah panjang gelombang dan absorbansi
Kalibrasi Panjang gelombang
• menggunakan filter gelas holium oksida yang memupnyai panjang gelombang acuan (nm) :

• pasang filter gelas holium oksida pada kompartemen sampel dan kompartemen pembanding dibiarkan kosong (udara)
• Scan spektrum serapan holium oksida, bandingkan panjang gelombang spektrum yang diperoleh dengan data panjang gelombang acuan.
Kalibrasi Absorbans
• Buat larutan kalium dikromat 50 + 0,5 mg dalam 1 liter 0,005 mol/L asam sulfat (larutan A)
• Buat larutan kalium dikromat 100 + 1 mg dalam 1 liter 0,005 mol/L asam sulfat (larutan B)
• buat larutan 0,005 mol/L asam sulfat sebagai pembanding dan bandingkan hasilnya dengan data acuan (+ 2%)

4. Cara Kerja Spektrofotometer
1. Hidupkan alat spektrofotometer, tunggu 15 menit
2. Atur panjang gelombang
3. Blangko reagen atur transmitten (T = 100 )dan arbsorbance (A = 0),
4.Standard , baca
5. Sample , baca